1,4-ftalaldehid

Dodajte 6,0 g natrijum sulfida, 2,7 g sumpornog praha, 5 g natrijum hidroksida i 60 ml vode u balon sa tri grla od 250 ml sa refluks kondenzatorom i uređajem za mešanje i podignite temperaturu na 80 ℃ uz mešanje.Žuti sumporni prah se rastvara, a rastvor postaje crven.Nakon refluksiranja u trajanju od 1 h, dobije se tamnocrveni rastvor natrijum polisulfida.

Dodajte 13,7 g p-nitrotoluena, 80 ml industrijskog etanola, 0,279 g N, N-dimetilformamida i 2,0 g uree u tikvicu od 250 ml s tri grla s lijevkom, refluks kondenzatorom i uređajem za miješanje, zagrijte i promiješajte da se rastvori p-nitrotoluen da se dobije svetlo žuti rastvor.Kada se temperatura postupno podiže na 80 ℃ i održava konstantnom, otopina natrijum polisulfida pripremljena u gornjem koraku se ispušta i otopina brzo postaje plava, zatim tamnozelena do tamno smeđa i na kraju crvenkasto smeđa.Ispušta se u roku od 1,5-2,0 sata, a zatim drži na 80 ℃ za refluksnu reakciju 2 sata.Destilacija parom se izvodi brzo.U isto vrijeme destilacije dodaje se 100 ml vode, sakupi 150 ml destilata, pH vrijednost je 7. Preostala tekućina se brzo ohladi ledom kako bi se istaložili svijetložuti kristali koji se ekstrahuju etrom (30 ml × 5). ), ispari i osuši da se dobije p-aminobenzaldehid žuta čvrsta supstanca.

Dodajte 5,89 paraformaldehida, 13,2 g hidroksilamin hidrohlorida i 85 ml vode u tikvicu sa tri grla od 250 ml, zagrejte i promešajte da se sve rastvori da dobijete bezbojni rastvor, zatim dodajte 25,5 g natrijum acetat hidrata, održavajte temperaturu na 80 ℃ i refluksujte 15 min da se dobije formaldehid oksim (10%) bezbojni rastvor.

U čašu od 50 ml dodajte 3,5 g p-aminobenzaldehida, 10 ml vode, kapnite 5 ml koncentrovane hlorovodonične kiseline i nastavite da mešajte.Svijetložuta tvar brzo postaje crna i kontinuirano se otapa.Može se pravilno zagrijati (ispod 6 ℃) da bi se sav rastvorio.Ohladite ga u ledenoj slanoj kupki i temperatura se spusti na ispod 5 ℃.U tom trenutku, p-aminobenzaldehid hidrohlorid precipitira kao fine čestice, a rastvor postaje pasta.Uz mešanje, 5-10 ℃ 5 ml rastvora natrijum nitrita je ukapano u roku od 20 min, a mešanje je nastavljeno oko 20 min.40% otopina natrijum acetata je korištena za podešavanje kongo crvenog test papira da bude neutralan kako bi se dobio rastvor diazonijumove soli.

Otopite 0,7 g kristalnog bakar sulfata, 0,2 g natrijum sulfita i 1,6 g natrijum acetat hidrata u 10% rastvoru formaldehid oksima i rastvor postaje zelen.Nakon kapanja, držati nisku temperaturu 30 min da se dobije sivi rastvor, dodati 30 ml koncentrovane hlorovodonične kiseline, podići temperaturu na 100 ℃, refluksovati 1 sat, rastvor izgleda narandžasto, destilacija vodenom parom, dobija se bela blago žuta čvrsta supstanca, filtrirati i osušiti da se dobije sirovi produkt p-benzaldehida.Produkt je rekristalizovan sa mešanim rastvaračem 1:1 alkohola i vode.